HJ 823-2017 水质 氰化物的测定 流动注射-分光光度法
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ID： |
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文件大小(MB)： |
0.28 |
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页数： |
11 |
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文件格式： |
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日期： |
2017-5-13 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 823-2017,水质氰化物的测定,流动注射-分光光度法,Water quality-Determination of cyanide,-Flow injection analysis（FIA）and spectrophotometric method,（发布稿）,2017-03-30 发布2017-05-01 实施,环境保护部发布,i,目次,前言ii,1 适用范围.1,2 规范性引用文件..1,3 术语和定义1,4 方法原理.1,5 干扰和消除2,6 试剂和材料2,7 仪器和设备5,8 样品5,9 分析步骤.5,10 结果计算与表示6,11 精密度和准确度7,12 质量保证和质量控制.7,13 废物处理..8,14 注意事项..8,ii,前言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境,保障人体健康，规范水中氰化物的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中氰化物的流动注射-分光光,度法,本标准为首次发布,本标准由环境保护部环境监测司、科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心,本标准验证单位：北京市环境保护监测中心、无锡市环境监测中心站、淮安市环境监测,中心站、扬州市环境监测中心站、常熟市环境监测站和徐州市环境监测中心站,本标准环境保护部2017 年3 月30 日批准,本标准自2017 年5 月1 日起实施,本标准由环境保护部解释,水质氰化物的测定流动注射-分光光度法,警告：氰化物和吡啶属于剧毒物质，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤,和衣服，检测后的残渣残液应做妥善的安全处理,1 适用范围,本标准规定了测定水中氰化物的流动注射-分光光度法,本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氰化物的测定,当检测光程为10 mm 时，异烟酸-巴比妥酸法测定水中氰化物检出限为0.001 mg/L，测,定范围为0.004 mg/L冾0.10 mg/L；吡啶-巴比妥酸法测定水中氰化物的检出限为0.002 mg/L,测定范围为0.008 mg/L冾0.50 mg/L,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于,本标准,HJ 484 水质氰化物的测定容量法和分光光度法,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,3 术语和定义,下列术语和定义适用于本标准,3.1 总氰化物total cyanide,在pH儸2 介质中，磷酸和EDTA 存在下，加热蒸馏形成氰化氢的氰化物，包括全部简单,氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物（锌氰络合,物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等），不包括钴氰络合物,3.2 易释放氰化物easily liberatable cyanide,在pH=4 介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物,（多为碱金属和碱土金属的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰络合物、亚铁氰络合物、铜,氰络合物、镍氰络合物、钴氰络合物,4 方法原理,4.1 流动注射仪工作原理,在封闭的管路中，将一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样与试剂在化学反应模,块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检,测,4.2 化学反应原理,4.2.1 异烟酸-巴比妥酸法,在酸性条件下，样品经140℃高温高压水解及紫外消解，释放出的氰化氢气体被氢氧化,2,钠溶液吸收。吸收液中的氰化物与氯胺T 反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应水解生成戊,烯二醛，再与巴比妥酸作用生成蓝紫色化合物，于600 nm 波长处测量吸光度。具体工作流,程见图1,4.2.2 吡啶-巴比妥酸法,在酸性条件下，样品经140℃高温高压水解及紫外消解，释放出的氰化氢气体被氢氧化,钠溶液吸收。在中性条件下，吸收液中的氰化物与氯胺T 反应生成氯化氰，再与吡啶反应,生成戊烯二醛，最后与巴比妥酸生成缩合红紫色化合物，于570 nm 波长处测量吸光度。具,体工作流程见图1,1．蠕动泵；2．加热池(140℃)；3．紫外消解装置；4．扩散池；5．注入阀；6．反应环；7．加热池(60℃),8．检测池10mm，600nm 或570nm；R1．磷酸溶液（6.17）；R2．氢氧化钠溶液（6.19）；R3．磷酸盐缓冲,液（6.24）；R4．氯胺-T 溶液（6.25 或6.26）; R5．吡啶-巴比妥酸溶液（6.27）或异烟酸-巴比妥酸溶液（6.28）,C．载液（氢氧化钠溶液，6.19）；S．试样；W．废液,图1 流动注射-分光光度法测定氰化物参考工作流程图,5 干扰和消除,试样中存在活性氯等氧化性物质干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠（Na2SO3）溶液消,除干扰；试样中存在亚硝酸离子干扰测定，可在蒸馏前加氨基磺酸（NH2SO3H）消除干扰；,试样中存在硫化物干扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉（CdCO3）或碳酸铅（PbCO3）固体粉末,消除干扰；硫氰酸盐产生小于1％的正干扰,6 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新鲜制备的去,离子水或蒸馏水。除标准溶液外，其他溶液和实验用水均用氦气（6.35）或超声（7.3）除气,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子,水或蒸馏水。实验所用试剂和水均需用氦气或超声除气，具体方法：使用140KPa 的氦气通,过氦导气管1min 除气，或使用超声波振荡15……
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